福建液相色谱-的选择 赛尔夫科技

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。 plot柱的老化步骤:hlz pora 系列 250℃， 8小时以上molesieve分子筛 300℃ 12小时alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度cm/sec,而不是利用载气流量ml/min来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。处理工作中注意观察流动相的量，-不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。使用ecd系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

漏气：

漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

过滤头：油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气需要-提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率，如果已经脱砂压力了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。在色谱法中，静止不动的一相固体或液体称为固定相stationaryphase。

随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。液相色谱仪成为解决-问题有前途的方法。由于液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反-用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。质谱连用技术受到普遍重视，如分析--酯和多核芳烃等，液相色谱仪连用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的维护与维修 ，液相色谱仪常见故障与排除方法 ： 泵：单向阀 现象：柱压波动范围很大。原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25ml水依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件柱子除外装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。

超液相色谱法(hplc)是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。　　超液相色谱是在气相色谱和-色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和-液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比-液相色谱有较高的效率和实现了自动化操作。-的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送(高输送压力可达4.9?107pa)；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于-液相色谱；通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。因此，液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、或现代液相色谱法。

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