近几十年色谱作为一种-的分离技术与ms等检测手段的联用得到了-的发展,gc-ms,hplc-ms等在检测,食品安全分析等方面应用广泛,是成熟的分析方法。色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。样品的保留值也可以通过改变流动相组成或溶剂强度来调整,溶剂强度取决于的性质和其在流动相中的浓度。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。
将色谱柱的出口端插入装有-的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,-柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。与hic一样,rpc中溶质也通过疏水性相互作用分配于固定相表面,但是,rpc固定相表面完全被非极性基团所覆盖,表现出-的疏水性。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
液相色谱仪的保养维护与气相色谱仪没有多大区别,液相色谱仪的几个维护保养的部件,液相色谱仪的主要部件有色谱柱、进样器、检测器、泵,下面我们分别来说明这几大部件的保养维护方面。
色谱柱大家都不陌生,是我们做分析的必需品,无论是液相色谱仪还是气相色谱仪都离不开色谱柱。色谱柱是化合物分离的关键,我们在安装时要-阀件管路的清洁,并且不能碰撞、弯曲或-震荡色谱柱,在长期不使用色谱柱的时候要用保存封闭,分析结束后要用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱,流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相,在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。固定相的不同也可以导致选择性发生变化,基柱、柱、c8柱、c18柱等的选择性有很大差异,一般应优先考虑c8柱、c18柱,然后是基柱,再次是柱。进样器是液相色谱仪的主要部分之一,我们也要定期进行维护工作。液相色谱仪的检测器在每次分析完成要立即关闭。 泵是液相色谱仪的-,我们要定期维护保养,这样才能使得其处于状态,能报-基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
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